Описание
Обзор ГОСТ 13047.12-81: методика определения олова в никеле
В современном машиностроении и производстве электронных приборов никель и его сплавы занимают ключевое место. Их эксплуатационные характеристики напрямую зависят от уровня чистоты, и даже незначительные концентрации примесей могут существенно влиять на функциональные свойства материалов. Олово является одной из таких примесей, присутствие которой в никеле недопустимо. ГОСТ 13047.12-81 «Никель. Метод определения олова» представляет собой нормативно-технический документ, регламентирующий процедуру контроля содержания олова в никелевых сплавах. В данном обзоре подробно рассмотрены основные аспекты применения стандарта в производственных условиях.
Назначение и область применения стандарта
Настоящий стандарт устанавливает методику количественного определения олова в никеле марок Н, Н1, Н2, Н3 и Н4. Диапазон измеряемых концентраций составляет от 0,0005% до 0,01%. ГОСТ 13047.12-81 является обязательным к применению при проведении контроля качества никелевых полуфабрикатов на всех этапах производственного цикла.
Основные этапы методики
Методика основана на гравиметрическом анализе с использованием химического осаждения олова в виде труднорастворимого соединения. Основные этапы анализа включают:
-
Отбор и подготовка проб.
-
Растворение пробы в кислотной среде.
-
Осаждение олова.
-
Определение массы осажденного олова.
-
Расчет массовой доли олова в образце.
Требования к пробоподготовке
Для проведения анализа необходимо отобрать представительную пробу никеля. Пробы отбираются путем сверления образцов без применения смазочных материалов. Полученная стружка тщательно перемешивается и подвергается анализу. Минимальный вес анализируемой пробы составляет 0,5 г.
Растворение пробы осуществляется в смеси соляной и азотной кислот высокой степени чистоты. Использование кислот ненадлежащего качества может привести к искажению результатов анализа.
Проведение анализа
Контроль качества растворения никеля и полноты осаждения олова осуществляется путем измерения оптической плотности раствора с помощью фотоколориметра. Калибровка прибора проводится с использованием стандартных образцов.
Контроль качества на производстве
При поступлении никеля на производственные площадки проводится входной контроль, включающий проверку сопроводительной документации и лабораторные испытания. В случае отсутствия сертификата соответствия, подтверждающего содержание олова, проводится обязательный анализ в аккредитованной лаборатории.
Особое внимание уделяется равномерности распределения олова в партии металла. Для этого анализируются образцы, отобранные из различных частей партии.
Сравнительный анализ методов
Для определения содержания олова в никеле применяются два основных метода: химический (по ГОСТ 13047.12-81) и спектральный анализ.
/ Метод / Описание / Время на анализ / /----------------------/---------------------------------------------------------------------------------/----------------/ / Химический / Определение олова путем гравиметрического анализа / 4-6 часов / / Спектральный / Использование методов атомно-эмиссионной или атомно-абсорбционной спектроскопии / 2-3 минуты /
Спектральный метод отличается высокой скоростью анализа, однако химический метод обеспечивает более высокую точность результатов. В большинстве случаев на производстве применяется комплексная методика, включающая оба метода для повышения достоверности контроля.
Рекомендации для специалистов
Инженерам и технологам рекомендуется:
-
Требовать от службы контроля качества предоставления протоколов анализа олова по ГОСТ 13047.12-81.
-
Включать в условия поставки никеля требования к содержанию олова и методы его контроля.
-
Обеспечивать лабораторию необходимыми реактивами и образцами высокой степени чистоты.
-
В случае отсутствия собственной аналитической лаборатории заключать договоры с аккредитованными организациями на проведение испытаний.
Заключение
ГОСТ 13047.12-81 является важным нормативно-техническим документом, регламентирующим методику определения олова в никеле. В условиях ужесточения требований к качеству материалов правильное применение стандарта является ключевым фактором обеспечения надежности и долговечности продукции.

