Описание
Обзор ГОСТ 13047.14-81: Фотометрический метод определения содержания железа в никеле
Для обеспечения высокого качества продукции в металлургии и машиностроении необходимо тщательно контролировать состав исходного сырья. Одним из ключевых параметров никеля, влияющих на его эксплуатационные характеристики, является содержание железа. ГОСТ 13047.14-81 устанавливает фотометрический метод определения массовой доли железа в первичном никеле марок Н, Н1, Н2, Н3 и Н4. Данный стандарт позволяет проводить анализ в диапазоне от 0,0005% до 0,015% и является важным инструментом для специалистов в области контроля качества.
Область применения и назначение
ГОСТ 13047.14-81 регламентирует методику количественного определения железа в первичном никеле с использованием фотометрического анализа. Метод основан на взаимодействии ионов железа с определенными реагентами, что приводит к образованию окрашенного комплекса. Интенсивность окраски измеряется с помощью фотометра, что позволяет точно определить содержание железа.
Данный стандарт является частью комплекса ГОСТ 13047, включающего методы определения различных примесей, таких как кобальт, медь, сера и углерод. Применение ГОСТ 13047.14-81 обязательно для производителей никеля и рекомендуется для потребителей, что обеспечивает контроль качества сырья. Наличие сертификата соответствия ГОСТ 13047.14-81 может служить основанием для принятия партии никеля, однако рекомендуется проведение дополнительных контрольных испытаний.
Методика проведения анализа
Процедура анализа включает несколько этапов: отбор и подготовка пробы, растворение образца, отделение никеля и измерение содержания железа.
Отбор и подготовка пробы
Отбор пробы осуществляется в соответствии с установленными методиками для обеспечения репрезентативности. Проба должна быть измельчена, очищена от посторонних примесей и высушена. Важно использовать инструменты, не содержащие железа, чтобы исключить загрязнение образца. Рекомендуется применять инструменты из твердых сплавов или предварительно проверять стальные инструменты на отсутствие ферромагнитных примесей.
Проведение анализа
Небольшое количество никеля растворяют в кислоте, после чего отделяют основную массу металла с помощью химических методов. Для определения содержания железа в раствор добавляют реагенты, вызывающие образование окрашенного комплекса. Измерение интенсивности окраски проводят с использованием фотометра, что позволяет точно определить концентрацию железа.
Контроль точности результатов
Для подтверждения достоверности результатов анализа проводят контрольные испытания с использованием стандартных образцов или дублирующих проб. Это позволяет выявить возможные погрешности и обеспечить точность измерений.
Практические аспекты контроля качества
При получении партии никеля с протоколом испытаний, соответствующим ГОСТ 13047.14-81, следует обратить внимание на следующие моменты:
-
Метод, использованный для отделения никеля.
-
Согласованность результатов параллельных измерений.
-
Проведение контрольных испытаний с использованием стандартных образцов.
Ошибки могут возникать из-за неполного отделения основной массы никеля, что приводит к занижению результатов. Рекомендуется обращаться к аккредитованным лабораториям для проведения анализа.
Сравнение с альтернативными методами
Существуют различные методы определения содержания железа в никеле, включая атомно-абсорбционную спектрометрию и химический весовой анализ. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки.
/ Параметр / ГОСТ 13047.14-81 (фотометрический) / ГОСТ 13047.6-81 (атомно-абсорбционный) / ГОСТ 13047.1-2002 (химический весовой) / /---------/------------------------------------/----------------------------------------/----------------------------------------/ / Назначение / Определение следовых количеств Fe / Определение примесей в широком диапазоне / Определение основного вещества (никеля) / / Чувствительность / Высокая для следов / Очень высокая / Низкая для макроколичеств / / Сложность и время / Высокая сложность, длительно / Высокая скорость, минимум операций / Очень длительный и трудоемкий / / Требования к оборудованию / Спектрофотометр / Атомно-абсорбционный спектрометр / Простое лабораторное оборудование / / Основная погрешность / На этапе химического отделения / На этапе пробоподготовки / На этапе взвешивания осадка /
Фотометрический метод, описанный в ГОСТ 13047.14-81, является оптимальным выбором для лабораторий, не располагающих дорогостоящим оборудованием, но требующих высокой точности при анализе низких концентраций железа.
Рекомендации для специалистов
При закупке никеля необходимо указывать в технических условиях, что контроль качества будет проводиться в соответствии с ГОСТ 13047.14-81. Это позволит избежать разногласий с поставщиками.
При проверке качества сырья рекомендуется не ограничиваться данными сертификата, а проводить дополнительные испытания, особенно при работе с новыми поставщиками. Важно убедиться в наличии всех необходимых реактивов и оборудования.
Особое внимание следует уделять процессу отбора и подготовки пробы, так как неправильная методика может привести к искажению результатов. Для получения точных данных необходимо использовать методики, обеспечивающие однородность пробы.
Для оперативного контроля качества в производственных условиях можно применять рентгеновские спектрометры, однако результаты таких измерений должны подтверждаться эталонными методами, регламентированными ГОСТ.
ГОСТ 13047.14-81 представляет собой надежный и точный метод анализа содержания железа в никеле. Несмотря на его трудоемкость, данный стандарт является доступным и эффективным инструментом для контроля качества продукции.
