ГОСТ 13637.9-93: Галлий - Определение фосфора. Комплексный разбор

Обзор государственного стандарта ГОСТ 13637.9-93: методика определения содержания фосфора в галлии

В современном машиностроении и высокотехнологичных отраслях промышленности, таких как производство полупроводниковых пластин, низкотемпературных припоев и других материалов, требующих высокой степени чистоты, важным параметром является содержание фосфора. Государственный стандарт ГОСТ 13637.9-93 регламентирует метод определения фосфора в галлии, что позволяет обеспечить необходимый уровень контроля качества на предприятиях-изготовителях и потребителях высокочистого галлия.

Назначение стандарта

Стандарт ГОСТ 13637.9-93 устанавливает методику количественного определения содержания фосфора в различных марках галлия, включая ГА, ГА1, ГА2 и особо чистый галлий (ГА000). Метод анализа основан на измерении оптической плотности раствора, образующегося при взаимодействии фосфора с молибденом в среде соляной кислоты. Диапазон определяемых концентраций фосфора составляет от 1×10⁻⁵ % до 1×10⁻³ %.

Область применения

Методика, описанная в стандарте, предназначена для использования в следующих целях:

• Контроль качества исходного сырья, поступающего от поставщиков.

• Проведение технологического контроля на различных этапах производства, включая стадии очистки и обработки галлия.

• Оценка качества готовой продукции.

• Разрешение спорных ситуаций между производителями и потребителями в случае несоответствия продукции установленным требованиям.

Принцип действия метода

Метод анализа, предусмотренный стандартом, относится к фотометрическим методам и обеспечивает высокую точность результатов при строгом соблюдении всех условий проведения измерений.

Аппаратура и реактивы

Для выполнения анализа требуется специализированное оборудование, такое как фотоколориметр или спектрофотометр. В качестве лабораторной посуды используются материалы, не подверженные загрязнению, например, платина или тефлон. Все реактивы должны соответствовать требованиям высокой чистоты, а вода — быть дистиллированной или специально очищенной.

Подготовка образца

Процесс подготовки образца включает расплавление галлия на водяной бане при температуре 35-40 °C и последующее формирование образца в виде конуса массой около 1 грамма. Особое внимание уделяется чистоте поверхности образца, так как наличие оксидной пленки или других загрязнений может исказить результаты анализа.

Проведение анализа

После подготовки образец растворяется в соляной кислоте. Затем в раствор вводятся молибдат аммония и хлорид олова, что приводит к образованию окрашенного комплекса, интенсивность которого измеряется на фотоколориметре или спектрофотометре в течение 40 минут.

Метрологические аспекты

Для обеспечения достоверности результатов измерений стандарт предписывает проведение анализа относительно «холостого» образца и построение градуировочного графика. В реальных условиях градуировочный график может использоваться повторно, при этом его точность должна периодически проверяться с помощью стандартных образцов или контрольных растворов.

При проведении контроля качества выполняется не менее двух параллельных измерений. Если разница между полученными результатами превышает 30 % при низком содержании фосфора или 20 % при высоком содержании, партия продукции может быть признана несоответствующей требованиям и направлена на дополнительный анализ или повторную проверку.

Возможные ошибки и их причины

Основные погрешности, которые могут возникнуть при проведении анализа, включают:

• Загрязнение лабораторной посуды, что может привести к внесению посторонних примесей в образец.

• Использование реактивов ненадлежащего качества, что способно исказить результаты измерений.

• Несоблюдение временного регламента проведения анализа, что может повлиять на точность конечного результата.

Сравнительный анализ методов

ГОСТ 13637.9-93 представляет собой специализированный метод определения фосфора, который имеет свои преимущества и ограничения по сравнению с другими аналитическими методиками, такими как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС):

/ Параметр / ГОСТ 13637.9-93 / Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) / /----------/-----------------/-----------------------------------------/ / Метод анализа / Фотометрический / Спектроскопический / / Определяемый элемент / Фосфор / Группа металлов (Cu, Pb, Sn, Zn, In) и другие элементы / / Диапазон измерений / 1×10⁻⁵ % – 1×10⁻³ % / Зависит от анализируемого элемента / / Сложность и стоимость / Средняя, требует квалифицированного персонала / Высокая, требует дорогостоящего оборудования / / Основное назначение / Специфическое определение фосфора / Мультиэлементный анализ /

Рекомендации для специалистов

На основании практического опыта применения стандарта можно сформулировать следующие рекомендации:

При приёмке продукции

• Запрашивать у поставщика протокол испытаний, подтверждающий соответствие продукции требованиям ГОСТ 13637.9-93 или его актуального аналога. Обратить внимание на дату проведения анализа, наличие подписей ответственных лиц и соответствие образцов заявленным требованиям.

• Визуально оценивать состояние упаковки и внешний вид образцов. Галлий должен быть упакован в герметичную тару без признаков окисления или механических повреждений.

• При взятии проб использовать только те материалы и оборудование, которые предусмотрены стандартом.

При организации лабораторного контроля

• Обеспечить наличие квалифицированного персонала, обладающего необходимыми знаниями и навыками для проведения анализа.

• Регулярно контролировать качество и сроки годности используемых реактивов.

• Периодически проверять градуировочный график с использованием стандартных образцов или контрольных растворов.

При интерпретации результатов

• Проводить не менее двух параллельных измерений для каждой пробы.

• Учитывать, что метод не является абсолютно точным и может давать погрешности при наличии значительных примесей других элементов.

Заключение

ГОСТ 13637.9-93 является важным нормативным документом, регламентирующим методику определения содержания фосфора в галлии. Его применение обеспечивает высокую точность и надёжность результатов в заданном диапазоне концентраций. Метод может использоваться в сочетании с более дорогостоящими аналитическими технологиями, такими как ICP-MS, для комплексного контроля качества продукции. Понимание особенностей и ограничений данного метода позволяет эффективно применять его на предприятиях и принимать обоснованные управленческие решения.