ГОСТ 19609.8-89: Каолин обогащенный – Определение меди (Комплексный разбор)

Обзор ГОСТ 19609.8-89: Методика определения содержания меди в обогащённом каолине

В современных производственных процессах, включая изготовление бумаги, керамики, резиновых изделий и лакокрасочных материалов, крайне важно использовать сырьё высокого качества. Обогащённый каолин, как один из видов минерального сырья, играет ключевую роль в данных отраслях. Присутствие в нём даже незначительных количеств тяжёлых металлов, таких как медь, может существенно повлиять на качество конечной продукции или нарушить технологические процессы. ГОСТ 19609.8-89 представляет собой стандартизированную методику, направленную на точное и надёжное определение содержания меди в обогащённом каолине.

Цели и область применения стандарта

Данный стандарт устанавливает методы химического анализа для определения массовой доли меди в обогащённом каолине. Он основан на фотометрическом принципе, при котором ионы меди в присутствии специфических реагентов образуют окрашенные комплексы, интенсивность цвета которых пропорциональна содержанию меди. Этот метод позволяет проводить анализ в диапазоне от 0,0005 до 0,02% (от 5 до 200 мг/кг).

Методика предназначена для использования в лабораториях предприятий, занимающихся производством продукции, где требуется высокое качество сырья. Она обеспечивает возможность контроля содержания меди на различных этапах производственного процесса, включая входной контроль сырья и контроль качества готовой продукции.

Аппаратура и материалы

Для выполнения анализа необходимо следующее оборудование и материалы:

• Спектрофотометр или фотометр для измерения оптической плотности растворов;

• Лабораторные весы высокой точности для взвешивания образцов;

• Набор лабораторной посуды, включая колбы, пипетки, цилиндры и делительные воронки;

• Чистые химические реагенты, не содержащие примесей меди, такие как соляная кислота, аммиак и четырёххлористый углерод;

• Стандартные растворы для построения градуировочного графика.

Методика проведения анализа

1. Подготовка образца:

   • Взвесить около 1 грамма обогащённого каолина с точностью до 0,001 г.

   • Растворить навеску в соляной кислоте при нагревании.

   • Добавить раствор гидрокарбоната натрия для нейтрализации избытка кислоты.

2. Проведение реакции:

   • Подщелочить полученный раствор аммиаком до pH 8-10.

   • Добавить раствор диэтилдитиокарбамата натрия для образования комплексного соединения с медью.

   • Экстрагировать комплекс четырёххлористым углеродом.

3. Обработка результатов:

   • Смешать экстракты и измерить их оптическую плотность при длине волны 440 нм.

   • Построить градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации меди в стандартных растворах.

   • Определить концентрацию меди в анализируемом образце по градуировочному графику.

Требования к точности измерений

Результаты двух параллельных определений не должны отличаться более чем на 15% от среднего значения. В случае расхождения более 15%, необходимо провести дополнительные измерения и повторить построение градуировочного графика. Градуировочный график должен обновляться не реже одного раза в квартал или при замене реактивов.

Сравнение с альтернативными методиками

ГОСТ 19609.8-89 имеет ряд преимуществ перед другими стандартами, такими как ГОСТ 21288-75 и ГОСТ 19609.19-89. Основные различия заключаются в следующем:

/ Параметр / ГОСТ 19609.8-89 / ГОСТ 21288-75 / ГОСТ 19609.19-89 / /----------------------/-----------------------------------/--------------------------------/-----------------------------------/ / Назначение / Определение меди в каолине / Определение меди в глинистых материалах / Определение железа в каолине / / Метод / Фотометрический / Атомно-абсорбционная спектрометрия / Фотометрический / / Диапазон измерений / 0,0005-0,02% / 0,0005 и выше / 0,04-4% / / Оборудование / Спектрофотометр, лабораторная посуда / Атомно-абсорбционный спектрометр / Спектрофотометр, лабораторная посуда/ / Скорость анализа / Средняя / Высокая / Средняя /

Рекомендации по применению стандарта

1. При приёмке сырья:

   • Требовать предоставления протокола испытаний, подтверждающего соответствие ГОСТ 19609.8-89.

   • Обращать внимание на дату построения градуировочного графика и его актуальность.

   • Проводить выборочный контроль качества сырья для подтверждения данных поставщика.

2. При организации контроля в лаборатории:

   • Обеспечить наличие качественного лабораторного оборудования и химических реактивов.

   • Обучить персонал правильной технике выполнения анализа, особенно на этапе экстракции.

   • Вести журнал контроля стабильности градуировочной характеристики с регулярными проверками контрольных образцов.

Возможные ошибки и их выявление

Основные ошибки, которые могут возникнуть при проведении анализа, включают:

• Занижение результатов из-за неправильного сплавления пробы (неверная температура или время).

• Неполная экстракция комплекса (недостаточное время взбалтывания или неправильное соотношение фаз).

• Использование загрязнённых органических растворителей (например, четырёххлористого углерода).

• Неучёт холостого опыта, что может привести к завышенным результатам.

Для выявления данных ошибок необходимо строго соблюдать методику анализа и регулярно использовать стандартные образцы для контроля.

Заключение

ГОСТ 19609.8-89 представляет собой надёжную и проверенную временем методику определения содержания меди в обогащённом каолине. Его применение обеспечивает высокую точность результатов и позволяет предприятиям гарантировать качество сырья и готовой продукции. Особое внимание к соблюдению методики и регулярный контроль стабильности результатов являются ключевыми факторами успешного использования данного стандарта в производственной практике.