ГОСТ 20996.9-82: Селен технический – Определение содержания сурьмы

Обзор ГОСТ 20996.9-82: Методика определения содержания сурьмы в техническом селене

В областях машиностроения и приборостроения качество используемого сырья играет ключевую роль. От этого зависит эффективность технологических процессов и характеристики конечного продукта. Технический селен, применяемый в сплавах, производстве стекла и в качестве добавки, должен соответствовать установленным нормативам по содержанию примесей. В частности, ГОСТ 20996.9-82 регламентирует метод фотометрического анализа для определения концентрации сурьмы в указанном материале. Этот стандарт является важным инструментом для контроля качества и предотвращения производственных дефектов.

Назначение и область применения

ГОСТ 20996.9-82 устанавливает методику фотометрического определения содержания сурьмы в техническом селене. Метод предназначен для анализа концентраций в диапазоне от 0,0002 % до 0,005 %. Данный стандарт не является техническим документом на продукцию, а входит в серию государственных стандартов ГОСТ 20996, регламентирующих методы анализа селена. Методика применяется для контроля качества сырья, в спорных ситуациях между поставщиками и потребителями, а также для мониторинга производственных процессов.

Основные этапы анализа

Методика включает несколько ключевых этапов:

1. Подготовка образцов: Навеску технического селена растворяют в азотной кислоте при контролируемой температуре для предотвращения разбрызгивания.

2. Перевод сурьмы в растворимое состояние: Сурьму переводят в растворимую форму с использованием соляной кислоты и хлорида олова. Полученный раствор фильтруют для отделения селена.

3. Окисление и измерение: Сурьму окисляют до определенного состояния, после чего она образует окрашенный комплекс. Комплекс растворяют в органическом растворителе и измеряют оптическую плотность полученного раствора с помощью спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.

Требования к оборудованию и реактивам

Для проведения анализа требуется следующее лабораторное оборудование:

• Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

• Мерные колбы и стаканы.

• Фильтровальная аппаратура.

• Соляная кислота и хлорид олова высокой чистоты, так как их качество существенно влияет на точность измерений.

Контроль качества

Контроль качества технического селена по содержанию сурьмы включает следующие процедуры:

1. Отбор образцов: Образцы должны быть отобраны в соответствии с установленными стандартами для обеспечения репрезентативности анализа.

2. Проведение параллельных измерений: Для повышения точности результатов необходимо провести два параллельных анализа. Различие между результатами не должно превышать допустимого предела.

3. Холостой опыт: Для учета влияния примесей в реактивах проводят анализ без образца селена, что позволяет скорректировать полученные данные.

Сравнительный анализ методов

Существует несколько методов определения содержания примесей в селене, среди которых ГОСТ 20996.9-82 занимает важное место благодаря своей специфике:

/ Параметр / Фотометрический метод (ГОСТ 20996.9-82) / Атомно-эмиссионная спектрометрия / /-------------------------------/-------------------------------------------------------------/--------------------------------------------------/ / Принцип действия / Химическое концентрирование и фотометрическое измерение / Возбуждение атомов и анализ спектральных линий / / Чувствительность / Высокая (до 2*10^-5 %) / Очень высокая / / Избирательность / Высокая / Высокая, но возможны спектральные помехи / / Время анализа / 4-6 часов / Несколько минут / / Стоимость оборудования / Низкая / Высокая / / Применение / Малые лаборатории / Крупные производства /

Рекомендации для специалистов

Для технологов и специалистов по контролю качества рекомендуется учитывать следующие аспекты:

• Проверка паспортных данных: Убедитесь, что поставщик использовал корректную методику анализа.

• Визуальный осмотр: Обратите внимание на внешний вид образцов, так как неоднородности могут указывать на проблемы с производством.

• Интерпретация результатов: Будьте осторожны с заниженными результатами, которые могут свидетельствовать о несовершенстве методики у поставщика.

• Контроль пробоподготовки: Тщательно следите за процессом подготовки образцов, так как потеря элемента на этом этапе может исказить результаты анализа.

• Калибровка оборудования: Регулярно проводите анализ стандартных образцов для проверки точности измерительных приборов.

• Обучение персонала: Обеспечьте высокий уровень подготовки лаборантов, чтобы они могли быстро выявлять и устранять возможные погрешности.

Заключение

ГОСТ 20996.9-82 представляет собой важный нормативный документ, регламентирующий методику фотометрического анализа содержания сурьмы в техническом селене. Несмотря на более длительное время проведения анализа по сравнению с современными методами, данный стандарт обеспечивает высокую точность и надежность результатов, что делает его незаменимым инструментом для контроля качества в различных отраслях промышленности.