ГОСТ 22598-77: Разбор метода определения кислорода в никелевых сплавах

Анализ содержания кислорода в никелевых сплавах в соответствии с ГОСТ 22598-77

При производстве изделий из никеля и его сплавов необходимо строго контролировать содержание кислорода, так как его избыточное количество может привести к ухудшению механических свойств материала, таких как хрупкость и потеря эластичности. Для этого применяется государственный стандарт ГОСТ 22598-77, который регламентирует методы определения содержания кислорода в никелевых сплавах с концентрацией от 0,0005% до 0,1%.

Цель и область применения стандарта

ГОСТ 22598-77 предназначен для определения массовой доли кислорода в никелевых сплавах вышеуказанного диапазона концентраций. Принцип метода заключается в плавлении анализируемой пробы в инертной атмосфере (например, гелия или аргона) и последующем измерении количества выделившегося углекислого газа (CO). Важно отметить, что данный метод не измеряет кислород напрямую, а определяет его косвенно через анализ углекислого газа. Для получения корректных результатов проба должна быть тщательно очищена от масла и других загрязнений.

Методика анализа

Для проведения анализа необходимо подготовить пробу сплава, которая должна представлять собой стружку или кусочки массой от 0,1 до 0,5 грамма. Пробу следует отбирать без использования смазочных материалов, чтобы избежать загрязнения. Для этого рекомендуется использовать токарный станок с подачей сжатого воздуха или механическую обработку без применения смазки.

Оборудование, необходимое для анализа

1. Печь с графитовым тиглем, обеспечивающая нагрев до температуры 220–250 °C.

2. Система очистки инертного газа от кислорода и влаги.

3. Инфракрасный детектор, предназначенный для измерения концентрации углекислого газа.

Перед началом анализа необходимо провести калибровку оборудования с использованием стандартных образцов с известной концентрацией кислорода. Использование некачественных или устаревших калибровочных образцов может привести к снижению точности результатов.

Оценка качества анализа

При получении партии материала для анализа важно не только ознакомиться с сертификатом соответствия, но и провести независимую проверку качества пробы. Для этого следует обратить внимание на следующие аспекты:

1. Протокол анализа должен содержать информацию о методе калибровки и характеристиках калибровочных образцов. Отсутствие этих данных может свидетельствовать о нарушении процедуры.

2. Количество измерений должно соответствовать требованиям стандарта, который предусматривает не менее трех повторных измерений для каждой пробы.

3. Внешний вид пробы должен быть однородным, без следов масла, окисных пленок или других загрязнений, которые могут повлиять на точность результатов.

Особое внимание следует уделить правильной подготовке пробы, так как наличие кислорода или загрязнений на поверхности пробы может привести к искажению результатов анализа.

Сравнение с альтернативными методами

Существует ряд других методов определения содержания кислорода в металлах. В частности, ГОСТ 21342.6-75 применяется для стали, чугуна и других сплавов на основе железа. Основные различия между методами приведены в таблице:

/ Критерий / ГОСТ 22598-77 / ГОСТ 21342.6-75 / /-----------------------------------------/------------------------------------------------------/------------------------------------------------------/ / Область применения / Никель и его сплавы / Сталь, чугун, другие сплавы на основе железа / / Измеряемый параметр / Углекислый газ (CO) / Смесь углекислого газа (CO) и углекислого газа (CO₂) / / Метод измерения / Инфракрасный детектор / Объемно-манометрический или хроматографический метод / / Диапазон измерений / 0,0005 % – 0,1 % / 0,001 % – 0,1 % / / Среда плавления пробы / Инертная атмосфера (гелий, аргон) / Вакуум / / Точность / Высокая, благодаря инфракрасному детектору / Ниже, зависит от множества факторов /

Как видно из таблицы, метод, регламентированный ГОСТ 22598-77, является более предпочтительным для анализа никелевых сплавов благодаря своей простоте, точности и удобству применения.

Рекомендации для специалистов

При выборе поставщика никелевых сплавов рекомендуется запрашивать не только сертификат соответствия, но и информацию о методах анализа, используемых в лаборатории (тип оборудования, частота калибровки и т.д.).

При приемке партии материала следует визуально осматривать пробу на наличие окисных пленок, загрязнений или других дефектов, которые могут свидетельствовать о нарушении технологии производства или хранения.

В случае возникновения сомнений в качестве материала рекомендуется провести дополнительный анализ в независимой лаборатории. При этом важно, чтобы проба отбиралась из глубинных слоев материала, а не с поверхности.

Наиболее распространенными ошибками при проведении анализа являются неправильная подготовка пробы (например, использование смазки) и применение некалиброванного оборудования. Для выявления таких нарушений необходимо проводить перепроверку результатов.

Заключение

ГОСТ 22598-77 представляет собой надежный метод определения содержания кислорода в никелевых сплавах, который обеспечивает высокую точность и воспроизводимость результатов при соблюдении всех требований стандарта. Для успешного применения метода необходимо использовать качественное оборудование, тщательно калибровать приборы и правильно подготавливать пробы.