Описание
Обзор ГОСТ 25542.4-93: метод определения диоксида титана в глиноземе
В металлургической и химической промышленности существует необходимость точного определения содержания примесей в глиноземе. Одной из таких примесей является диоксид титана (TiO₂), оказывающий влияние на качество алюминия. Государственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 регламентирует метод измерения массовой доли диоксида титана в глиноземе, включая все этапы проведения анализа. В данном обзоре представлен детальный анализ этого стандарта.
Цели и область применения стандарта
Стандарт ГОСТ 25542.4-93 предназначен для определения массовой доли диоксида титана в различных видах глинозема, включая металлургический, огнеупорный, абразивный и каталитический. Этот метод является обязательным для использования при проведении контрольных анализов глинозема, что обеспечивает высокую точность и воспроизводимость результатов.
Описание метода
Метод, изложенный в стандарте, основан на фотометрическом определении диоксида титана с использованием перекиси водорода. Процедура включает следующие этапы:
-
Подготовка пробы: Глинозем смешивается с бисульфатом или пиросульфатом калия, что обеспечивает полное растворение диоксида титана.
-
Растворение: Полученная смесь растворяется в серной кислоте.
-
Инкубация с перекисью водорода: В раствор добавляется перекись водорода, что приводит к образованию окрашенных комплексов титана.
-
Фотометрическое измерение: Интенсивность окраски раствора измеряется с помощью фотометра, что позволяет определить массовую долю диоксида титана.
Метрологические характеристики
Для обеспечения точности результатов необходимо соблюдать следующие условия:
-
Использование реактивов высокой чистоты.
-
Поддержание заданного температурного режима и времени проведения реакций.
-
Контроль кислотности раствора.
ГОСТ 25542.4-93 устанавливает допустимые отклонения в результатах повторных измерений: не более 0,002% при массовой доле TiO₂ менее 0,02% и не более 0,004% при массовой доле TiO₂ более 0,02%.
Сравнительный анализ с другими методами
Стандарт ГОСТ 25542.4-93 имеет свои преимущества и недостатки по сравнению с другими методами анализа диоксида титана:
/ Показатель / ГОСТ 25542.4-93 / ГОСТ 30559-98 / ASTM E507-13 / /---------------------------------------------/-----------------------------------------------------------------------/----------------------------------------------------------------------------------/----------------------------------------------------------------------------------------/ / Назначение / Определение массовой доли TiO₂ в глиноземе / Комплексный анализ глинозема на содержание различных примесей / Определение массовой доли титана в железных рудах и других материалах / / Метод / Фотометрическое определение с использованием перекиси водорода / Пламенно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия / Фотометрическое определение с диантипирилметаном / / Чувствительность и диапазон / Высокая чувствительность, диапазон от сотых долей процента / Высокая чувствительность и широкий диапазон измерений / Высокая чувствительность и селективность / / Трудоемкость / Высокая (включает этапы подготовки пробы и сплавления) / Низкая (после растворения пробы) / Средняя (требует точного контроля pH) / / Основное преимущество / Простота и надежность, не требует сложного оборудования / Высокая производительность и возможность одновременного анализа нескольких элементов/ Высокая селективность и чувствительность /
Практические рекомендации
Для обеспечения достоверности результатов анализа рекомендуется соблюдать следующие правила:
-
Использовать реактивы, соответствующие требованиям стандарта.
-
Стандартизировать процедуру проведения анализа для всех сотрудников.
-
Проводить контрольные измерения холостого опыта для проверки чистоты реактивов.
-
Требовать от поставщиков глинозема предоставление протоколов анализа, выполненных в соответствии с ГОСТ 25542.4-93.
-
Регулярно проверять метрологические характеристики оборудования и соответствие результатов установленным нормативам.
Заключение
ГОСТ 25542.4-93 является важным нормативным документом, регламентирующим метод определения массовой доли диоксида титана в глиноземе. Несмотря на развитие новых аналитических методов, данный стандарт сохраняет свою актуальность благодаря высокой точности, надежности и простоте проведения анализа. Понимание и правильное применение требований ГОСТ 25542.4-93 способствует обеспечению качества продукции и соблюдению стандартов в металлургической и химической отраслях.
