ГОСТ 7619.7-81: Определение серы в шпат плавиковый - Комплексный разбор

Статус
Заменён
Дата
01.01.1982
Заменяет
ГОСТ 7619.7-70
Заменен на
ГОСТ 7619-2023
Область применения
ГОСТ 7619.7-81: Шпат плавиковый. Метод определения серы (общей). Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5 %. Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200-1250 град.С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода
    Описание

    Обзор ГОСТ 7619.7-81: Методика определения содержания серы в плавиковом шпате

    Флюорит, также известный как плавиковый шпат, является важным сырьем, используемым в металлургической и химической промышленности. Качество данного материала, особенно его химический состав и содержание примесей, существенно влияет на технологические процессы и экономическую эффективность производства. Сера является одной из наиболее нежелательных примесей, способной негативно сказаться на характеристиках металлургической продукции. ГОСТ 7619.7-81 регламентирует метод определения содержания серы в плавиковом шпате, обеспечивая точность и воспроизводимость результатов анализа.

    Назначение стандарта

    Данный стандарт устанавливает методику определения массовой доли серы в флюоритовом концентрате с использованием гравиметрического анализа. Методика применима для всех типов концентратов с содержанием серы в диапазоне от 0,05% до 5%. Стандарт охватывает как высокосортные концентраты с низким содержанием серы, так и материалы с повышенным содержанием данного элемента.

    Методика проведения анализа

    Процесс определения содержания серы включает несколько этапов:

    1. Подготовка аналитической пробы: Пробу флюоритового концентрата измельчают до размера частиц не более 0,074 мм.

    2. Разложение пробы: Пробу подвергают кислотному разложению для перевода серы в сульфат-ионы.

    3. Образование осадка: В раствор добавляют раствор хлорида бария, инициируя осаждение сульфат-ионов в виде сульфата бария (BaSO₄).

    4. Прокаливание осадка: Осадок прокаливают при температуре 800-850 °C для удаления адсорбированной влаги и органических примесей.

    5. Взвешивание осадка: Прокаленный осадок взвешивают на аналитических весах, что позволяет определить массовую долю серы в исходном материале.

    Критические аспекты методики

    1. Требования к чистоте реактивов: Использование реактивов высокой степени чистоты является обязательным условием для обеспечения точности анализа. Присутствие посторонних сульфатов в реактивах может привести к искажению результатов.

    2. Контроль температурного режима: Прокаливание осадка должно проводиться при строго контролируемой температуре 800-850 °C для достижения полного удаления влаги и органических примесей.

    3. Скорость добавления осадителя: Добавление хлорида бария в горячий раствор должно осуществляться медленно для минимизации образования крупных кристаллов и обеспечения однородности осадка.

    Значимость определения содержания серы

    Определение содержания серы является критически важным этапом контроля качества плавикового шпата. Превышение допустимого уровня серы может негативно сказаться на технологических процессах и качестве конечной продукции. В соответствии с требованиями ГОСТ, партии материала с содержанием серы, превышающим установленные нормы, не подлежат приемке.

    Сравнение с альтернативными методами

    Существуют различные методы определения содержания серы, однако метод, регламентированный ГОСТ 7619.7-81, является наиболее точным и надежным. Другие методы, такие как экспресс-анализ в потоке или методы, дающие приблизительные результаты, могут быть использованы в качестве предварительных, но не могут заменить гравиметрический анализ для окончательного определения содержания серы.

    Рекомендации для потребителей

    При приобретении плавикового шпата рекомендуется:

    1. Запрашивать протокол анализа, подтверждающий проведение анализа в соответствии с ГОСТ 7619.7-81.

    2. Убедиться в наличии у лаборатории, проводившей анализ, необходимых аккредитаций и лицензий.

    3. Проверять правильность отбора пробы, которая должна быть репрезентативной для всей партии материала.

    Возможные источники ошибок

    1. Неоднородность партии: Флюоритовый концентрат может содержать участки с различным содержанием серы, что требует тщательного отбора пробы.

    2. Присутствие посторонних примесей: В концентрат могут попадать дешевые породы, содержащие серу (например, пирит), что можно выявить по характерным желтым вкраплениям.

    3. Визуальная экспресс-проверка: Для предварительной оценки содержания серы можно использовать метод каплей соляной кислоты на пробу материала. Появление запаха сероводорода свидетельствует о наличии серы.

    Заключение

    ГОСТ 7619.7-81 представляет собой стандартизированный метод определения содержания серы в плавиковом шпате, обеспечивающий высокую точность и надежность результатов. Применение данной методики позволяет минимизировать риски, связанные с присутствием серы в сырье, и способствует повышению качества металлургической продукции.

    Другая справочная информация:
    все виды абразивов стеклянная дробь, стеклошарики


    стеклошарики