ГОСТ 9816.1-84: Теллур технический - Полный Разбор и Описание Метода Определения

Обзор ГОСТ 9816.1-84: Методы контроля качества технического теллура

В металлургической и машиностроительной отраслях, где требуется высококачественное сырье, проведение анализа является ключевым этапом производственного процесса. Государственный стандарт ГОСТ 9816.1-84 регламентирует методику определения массовой доли теллура в техническом теллуре различных марок (Тэ-1, Тэ-2, Тэ-3, Тэ-4). Данный стандарт применяется производителями теллура, независимыми аналитическими лабораториями и предприятиями, осуществляющими контроль качества сырья.

Область применения стандарта

ГОСТ 9816.1-84 предназначен для определения содержания теллура в техническом продукте, который характеризуется массовой долей основного вещества в диапазоне от 99 % до 99,9 %. Данный стандарт не применим для анализа высокочистого теллура или его соединений. Технический теллур, соответствующий требованиям стандарта, используется для легирования сталей и чугунов, а также в производстве полупроводниковых материалов, где даже незначительные примеси могут существенно повлиять на эксплуатационные характеристики конечного продукта.

Методика анализа

Процесс определения массовой доли теллура методом, описанным в ГОСТ 9816.1-84, включает следующие этапы:

1. Пробу технического теллура растворяют в смеси соляной и азотной кислот.

2. Восстанавливают теллур до металлической формы с использованием гипофосфита натрия при строго контролируемых условиях температуры и времени.

3. Восстановленный теллур отфильтровывают и растворяют в разбавленной серной кислоте с последующим окислением до исходной формы с помощью бихромата калия.

4. Определение массовой доли теллура проводят методом прямого титрования с использованием соли Мора в качестве титранта и индикатора. Конечная точка титрования фиксируется по изменению цвета индикатора с сине-зеленого на красно-коричневый.

Требования к реактивам и оборудованию

Для проведения анализа необходимо использовать реактивы высокой степени чистоты и дистиллированную воду. Применяемое оборудование должно быть изготовлено из химически стойких материалов и обеспечивать необходимую точность измерений. К числу обязательных элементов оборудования относятся:

• Стеклянные колбы, устойчивые к агрессивным средам.

• Аналитические весы с точностью до 0,0001 г.

• Лабораторные термостаты для поддержания заданной температуры на этапе восстановления теллура.

Процедура контроля качества

При поступлении партии технического теллура проводится отбор проб в соответствии с установленным стандартом. Пробы должны быть репрезентативными и отображать химический состав всей партии. После отбора пробы подвергаются следующим процедурам:

1. Дробление и измельчение для получения однородной массы.

2. Взвешивание точной навески для проведения анализа.

3. Проведение двух параллельных измерений для оценки воспроизводимости результатов. Разница между результатами параллельных измерений не должна превышать допустимого значения, указанного в стандарте.

Сравнение с другими стандартами

ГОСТ 9816.1-84 является частью комплексной системы стандартов, регулирующих контроль качества теллура. Для получения полной информации о химическом составе технического теллура необходимо учитывать также требования ГОСТ 9816.2-84, который устанавливает нормы содержания примесей, таких как селен, сера, медь и железо.

Рекомендации по работе с ГОСТ 9816.1-84

При работе с техническим теллуром рекомендуется соблюдать следующие рекомендации:

1. Тщательно проверять сопроводительные документы, включая сертификат качества, который должен содержать результаты анализа по обоим стандартам: ГОСТ 9816.1-84 и ГОСТ 9816.2-84.

2. Визуально осматривать материал на предмет наличия окисных пленок, посторонних включений и пыли.

3. Обеспечивать правильный отбор проб, чтобы они были репрезентативными и отражали химический состав всей партии.

Основные проблемы и методы их выявления

При проведении анализа технического теллура могут возникнуть следующие проблемы:

1. Низкое содержание теллура, что может быть связано с технологическими нарушениями на производстве. Для выявления данной проблемы необходимо провести дополнительный анализ с использованием соответствующих методик.

2. Повышенное содержание примесей, которое может привести к ухудшению физико-механических и эксплуатационных характеристик материала. Для контроля содержания примесей необходимо использовать ГОСТ 9816.2-84.

3. Неоднородность партии, которая может быть выявлена путем отбора и анализа нескольких проб из разных частей партии.

Организация работы аналитической лаборатории

Для обеспечения точности и надежности результатов анализа необходимо соблюдать следующие организационные меры:

1. Назначить квалифицированных лаборантов, имеющих опыт работы с данным методом анализа.

2. Регулярно проводить проверку и калибровку аналитического оборудования.

3. Использовать стандартные образцы для контроля точности и воспроизводимости результатов анализа.

ГОСТ 9816.1-84 представляет собой надежный и проверенный временем метод контроля качества технического теллура. Соблюдение требований стандарта и правильное применение методики анализа позволяют гарантировать соответствие продукции установленным стандартам и требованиям.