ГОСТ 7619.10-75: Шпат плавиковый – Определение содержания MgO

Обзор стандарта ГОСТ 7619.10-75: Методика контроля содержания окиси магния в плавиковом шпате на промышленных предприятиях

В условиях современного производства, где предъявляются высокие требования к качеству сырья, актуальной задачей становится обеспечение точности и надежности аналитических методов. Плавиковый шпат (флюорит), являющийся важным сырьем для металлургической и химической промышленности, должен соответствовать установленным стандартам чистоты, в частности, по содержанию окиси магния (MgO). Стандарт ГОСТ 7619.10-75 регламентирует методику контроля данного параметра, обеспечивая единообразие результатов при проведении анализов на различных предприятиях.

Область применения стандарта

Настоящий стандарт предназначен для использования в лабораториях промышленных предприятий, включая горно-обогатительные комбинаты, металлургические и химические заводы, а также независимые аналитические центры, занимающиеся контролем качества сырья. Он устанавливает требования к методам определения содержания окиси магния, обеспечивая сопоставимость результатов измерений.

Цель стандарта

Основной целью ГОСТ 7619.10-75 является стандартизация процедуры определения содержания окиси магния в плавиковом шпате, что позволяет гарантировать высокую точность и воспроизводимость результатов аналитических исследований.

Методика контроля содержания магния

Для определения содержания окиси магния применяется метод комплексонометрического титрования, основанный на количественном измерении объема титранта, необходимого для достижения точки эквивалентности.

Процедура контроля включает следующие этапы:

1. Подготовка пробы: Проба плавикового шпата подвергается сушке и измельчению до состояния мелкодисперсного порошка.

2. Вскрытие пробы: Небольшое количество измельченной пробы подвергается нагреванию с содой, что способствует растворению компонентов пробы.

3. Отделение примесей: Полученный раствор обрабатывается кислотами и другими химическими реагентами для удаления посторонних веществ, оставляя в растворе только магний.

4. Титрование: В раствор вводится титрант до достижения изменения окраски индикатора с красного на синий, что свидетельствует о достижении точки эквивалентности и позволяет определить содержание магния.

Обеспечение точности результатов

Для повышения точности измерений стандарт предусматривает проведение не менее двух параллельных определений с последующим вычислением среднего значения. Различие между результатами параллельных определений не должно превышать допустимых пределов, установленных стандартом.

Для обеспечения точности результатов необходимо учитывать следующие факторы:

• Однородность пробы: Проба должна быть однородной, без видимых включений и крупных частиц.

• Качество реактивов: Все используемые химические вещества должны соответствовать установленным стандартам чистоты и быть свежими.

• Квалификация персонала: Лаборанты, проводящие анализ, должны обладать соответствующей квалификацией и опытом работы с методикой.

Возможные источники погрешностей

Основными источниками погрешностей при проведении анализа могут являться:

• Неправильное измельчение пробы, приводящее к неоднородности материала.

• Неполное отделение примесей, что может привести к искажению результатов.

• Неправильная настройка титриметрического оборудования.

• Использование устаревших или некачественных реактивов.

Сравнительный анализ методов контроля

Помимо ГОСТ 7619.10-75, для определения содержания окиси магния могут применяться и другие методы, такие как фотометрия с титановым желтым и атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС), оптическая эмиссия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС). Каждый из методов имеет свои преимущества и ограничения:

/ Метод / Описание / Преимущества / Недостатки / /-------------------------------/------------------------------------------------------------------------------/------------------------------------------------------------------------------/-----------------------------------------------------------------------------/ / ГОСТ 7619.10-75 / Комплексонометрическое титрование / Простота и доступность оборудования / Длительное время проведения анализа, низкая чувствительность для низких концентраций / / ГОСТ 7619.8-77 / Фотометрия с титановым желтым / Быстрота проведения анализа, возможность определения низких концентраций / Требует специализированного оборудования, высокая чувствительность к условиям проведения / / Атомно-абсорбционная / Атомно-абсорбционная спектроскопия / Высокая точность и чувствительность, быстрое проведение анализа / Дорогостоящее оборудование, необходимость квалифицированного персонала / / спектроскопия (ААС) / / / / / Оптическая эмиссия с индуктивно- / Оптическая эмиссия с индуктивно-связанной плазмой / Высокая точность и чувствительность / Дорогостоящее оборудование, сложная настройка и обслуживание / / связанной плазмой (ИСП-ОЭС) / / / /

Рекомендации по практическому применению

Для обеспечения достоверности результатов анализа рекомендуется:

• Тщательно проверять документацию, предоставляемую поставщиками сырья, на предмет соответствия методам контроля, установленным стандартом.

• Обеспечивать однородность партии сырья, избегая наличия крупных включений и неоднородностей.

• Следовать установленным процедурам отбора проб, гарантируя их репрезентативность.

• Регулярно проверять качество используемых реактивов и оборудования.

• Обеспечивать высокий уровень квалификации персонала, проводящего аналитические исследования.

Заключение

Стандарт ГОСТ 7619.10-75 представляет собой надежный и проверенный временем метод контроля содержания окиси магния в плавиковом шпате. Несмотря на некоторые ограничения, связанные с длительностью анализа и низкой чувствительностью для низких концентраций, данный метод обеспечивает высокую точность и воспроизводимость результатов, что делает его незаменимым инструментом в металлургической и химической промышленности.